Опытным путем была доказана возможность использования масс-спектрометра Agilent с индуктивно-связанной плазмой и реакционно-столкновительной ячейкой для выполнения самого быстрого полуколичественного элементного анализа фармацевтических образцов, информирует пресс-служба компании.

Результаты определения сле­довых компонентов, полученные из трех разных партий лекарственных препаратов, согласовываются с результатами, полученными при проведении количественного анализа. Дан­ный метод обладает огромным потенциалом и является быстрым аналитическим инструментом в цепи фармацевтического производства.

Контроль примесей в лекарственных препаратах – это критический показатель в фармацевтической промышленности. Большинство фармацевтических продуктов не долж­ны содержать неорганические примеси. Управление по кон­тролю качества пищевых продуктов и лекарственных средств США (FDA) и Британская фармакопея (BP) настоятельно реко­мендуют проводить полное исследование проблем наличия загрязняющих веществ в строго определенные промежутки времени. Поэтому, необходимо использовать методы быстро­го скрининга для определения неорганических загрязняющих примесей.

Наличие загрязняющих веществ в фармацевти­ческих продуктах может быть связано с их наличием в активном фармацевтическом ингредиенте (АФИ), вспомогательных веществах или красителях. Загряз­нение может быть вызвано условиями производствен­ного процесса (например, попадание реагентов, сма­зывающих масел и остатков катализаторов). Серийное производство в большинстве случаев включает в себя использование реакционных емкостей, емкостей для перемешивания, воды, фильтров и другого оборудова­ния. Недостаточно чистое состояние любого из компо­нентов производственной цепочки может привести к неорганическому загрязнению продукта. Таким обра­зом, отслеживание элементного состава субстанции широко используется для идентификации неизвест­ных образцов и для получения информации относи­тельно производственного процесса. Было замечено, что в некоторых фармацевтических препаратах нали­чие неорганических примесей приводит к значитель­ному снижению стабильности и срока годности пре­парата. Методы быстрой оценки неорганических примесей являются предметом повышенного инте­реса в фармацевтической промышленности. Данные методы позволяют быстро проводить контроль ка­чества и отслеживать элементное профилирование большого количества образцов с неизвестным соста­вом. Именно поэтому неорганические примеси долж­ны быть быстро обнаружены, после чего должны быть предприняты соответствующие действия.

Было проведено исследование, которое позволило наглядно продемонстрировать возможность более широкого применения полуколичественного элементного скрининга с использованием масс-спектрометрии с индукционной плазмой (ICP-MS), технологии реакционно-столкновительной ячейки (ORC) и подачи в нее гелия. Полуколичественный анализ зарекомендовал себя в ситуациях, в которых недоступны калибровочные стандарты или требуется проведение быстрого скрининга большого количества неизвестных образцов.

Полуколичественный элементный скрининг проводился на наборе из 29 элементов и для сравнения были выполнены количественные измерения. Измерения были выполнены при помощи ORC-ICP-MS Agilent серии 7500ce – масс-спектрометра c индуктивно-связанной плазмой и реакционно-столкновительной ячейкой, который работает в режиме полуколичественного анализа с использованием гелия для проведения элементного скрининга. Условия настройки приведены в таблице ниже.

Для более точного полуколичественного опре­деления очень важно, чтобы все элементы исполь­зовались в равных условиях. Таким образом до­стигается близкое соотношение между откликами близкорасположенных элементов. Уникальной осо­бенностью октопольной реакционной системы ICP-MS Agilent 7500 является то, что она устраня­ет полиатомные интерференции дискриминацией по кинетической энергии (KED) в режиме соударе­ния с гелием, что в свою очередь позволяет прово­дить точный полуколичественный анализ широко­го диапазона элементов в неизвестных образцах. Гелий – инертный газ и именно поэтому в ячейке не происходит формирование новых интерферен­ций и отсутствует потеря анализируемого вещества при проведении реакции. Интерференции, которые формируются в плазме, устраняются при помощи физического процесса «молекулярного фильтрова­ния».

Полиатомные интерференции устраняются в ре­жиме соударения с гелием в виду их размера. Ис­пользуется только один набор настроек ORS вне за­висимости от типа матрицы. Особенно примечателен тот факт, что данный подход является достаточно простым, быстрым, точным и свободным от интерференций, для всех анализируемых веществ.

Исследование продемонстрировало возможность применения полуко­личественного элементного скрининга при помо­щи масс-спектрометрии с индукционной плазмой (ICP-MS), реакционно-столкновительной ячейкой (ORC) и использованием гелия. Элементы, «слож­ные» для определения из-за образования полиатом­ных интерференций, также проанализированы мето­дом полуколичественного анализа, получены данные наличия следовых элементов в фармацевтических препаратах из трех разных партий в согласовании с те­ми содержаниями, которые были получены при про­ведении полного количественного анализа. Полуколи­чественный скрининг в режиме соударения с гелием доказывает эффективность удаления полиатомных ин­терференций, обеспечивая быстрый скрининг настоя­щих фармацевтических образцов.

Контроль присутствия неорганических приме­сей в фармацевтических препаратах является чрез­вычайно важным процессом в цепочке фармацев­тического производства и поэтому требует наличия инструментов быстрого проведения элементного скрининга.